閃點(diǎn)測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)的附錄中都推薦有儀器檢驗(yàn)方法,需要注意的是在日常儀器檢驗(yàn)時(shí)可以使用高純烷烴或其他有機(jī)物,但對(duì)于新儀器或在用儀器應(yīng)使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)上海昌吉SYD-3536D全自動(dòng)開口閃點(diǎn)試驗(yàn)器進(jìn)行校準(zhǔn)。常見校驗(yàn)用樣品在不同標(biāo)準(zhǔn)方法下的閃點(diǎn)值,可見同一種物質(zhì)按照不同方法測(cè)量閃點(diǎn)有一定差別。如癸烷按不同方法測(cè)量閉口閃點(diǎn)相差達(dá)3.8℃,十一烷相差達(dá)5.7℃。正是因?yàn)殚W點(diǎn)這一參數(shù)的測(cè)量嚴(yán)格依賴標(biāo)準(zhǔn)方法,所以在校準(zhǔn)時(shí)有較多的影響因素需要注意。
人員隨著閃點(diǎn)測(cè)定儀自動(dòng)化的發(fā)展,儀器升溫速率、攪拌速度、點(diǎn)火間隙等都由電腦控制,人員在此過(guò)程中不再進(jìn)行操作,從而極大地減少了隨機(jī)誤差的產(chǎn)生。但在閃點(diǎn)儀校準(zhǔn)過(guò)程中,其他需要人員操作的過(guò)程失誤就會(huì)對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果產(chǎn)生較大的影響,因此熟練、正確的操作才能保證結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。例如,在試驗(yàn)前應(yīng)使用清洗溶劑對(duì)試驗(yàn)杯進(jìn)行清洗,避免重質(zhì)油品在測(cè)試中形成的膠質(zhì)影響校準(zhǔn)結(jié)果。
在閃點(diǎn)儀的試驗(yàn)杯內(nèi)通常刻有裝樣刻線,校準(zhǔn)時(shí)應(yīng)將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)倒入試驗(yàn)杯中,并達(dá)到裝樣刻線處。若高于裝樣刻線,則杯內(nèi)油量多,液面以上空氣容積小,混合氣濃度易達(dá)到爆炸下限,此時(shí)測(cè)得閃點(diǎn)值偏低。反之,若低于裝樣刻線,則測(cè)得閃點(diǎn)值偏高。
裝樣時(shí)還應(yīng)注意是否有氣泡,如有則需將氣泡去除。在裝樣后,試驗(yàn)杯需水平放置于儀器內(nèi),液面傾斜則會(huì)測(cè)不準(zhǔn),甚至導(dǎo)致儀器故障。此外,開口閃點(diǎn)測(cè)定儀的點(diǎn)火器較長(zhǎng),在安裝和后續(xù)試驗(yàn)中注意避免對(duì)劃掃桿的碰撞擠壓,保證火焰高度滿足標(biāo)準(zhǔn)中的要求。